Analizatory Roboty Gotowe lub zaprojektowane przez użytkownika rozwiązania służące automatyzacji

Przegląd

Rodzina zaawansowanych analizatorów – robotów firmy Skalar oferuje rutynowym laboratoriom skrojone na miarę, elastyczne rozwiązania służące mechanizacji pracy. Dostępne są automatyczne metody analizy BZT, ChZT, ChZT z wykorzystaniem testów probówkowych, pH, przewodnictwa, alkaliczności, węglanów/dwuwęglanów, zmętnienia, koloru, pomiary potencjometryczne z detekcją ISE, oznaczanie składu mechanicznego gleb, automatyczne ważenie, filtracja oraz pipetowanie próbki itp. Możliwe jest łączenie różnych aplikacji oraz projektowanie własnych. Stosowane metody są zgodne z obowiązującymi normami ISO, EPA, Standard Methods, DIN, itp.

Modułowa konstrukcja i elastyczność przy wyborze stopnia automatyzacji umożliwia użytkownikowi dostosowanie urządzenia do konkretnych potrzeb laboratorium. Skutkuje to wzrostem produktywności i dokładności wyników, przy jednoczesnym zmniejszeniu czasu analizy, kosztów pomiaru, wyeliminowaniu błędów itp.

W celu zwiększenia wydajności robot może zostać wyposażony w dodatkowe ramię, dając w ten sposób do 8 niezależnie poruszających się manipulatorów. Umożliwia to wykonywanie wielu zadań jednocześnie np. pomiar przy pomocy kilku sond, pipetowanie, jednoczesny pomiar BZT i ChZT, lub inne kombinacje

Urządzenie wyposażone zostało w przednią i boczne pokrywy zabezpieczające, zgodne z normami CE. Pracą analizatora steruje bardzo praktyczne oprogramowanie umożliwiające przetwarzanie i gromadzenie danych. Zawiera ono wiele przydatnych funkcji takich jak: planer analiz, definiowane przez operatora opcje i wygląd tabeli z wynikami, opcje wydruku raportów i eksportu danych do LIMS/Excel, udoskonalone opcje kontroli jakości itp.  The SP2000 platforms are upgradeable and can be modified according your changing needs, making your initial investment even more valuable.

Możliwość rozbudowania i modyfikacji analizatora pozwala zarówno na jego dostosowanie do zmieniających się potrzeb laboratorium, jak i czyni początkowe inwestycje jeszcze bardziej opłacalnymi.

BZT

BZT jest jednym z najbardziej powszechnych oznaczeń wykonywanych w laboratoriach analizujących próby wód. Test służy do oceny jakości wody pod względem zawartości substancji organicznych. Analizatory z serii SP2000 to nowa generacja robotów o bezkonkurencyjnej elastyczności konstrukcji. Oprócz nowoczesnego designu i technologicznych innowacji, możliwe jest dostosowanie analizatora do liczności prób w laboratorium. Robot do analizy BZT w zależności od konfiguracji może pomieścić od 18 do 198 butelek. System zaprojektowany został w sposób umożliwiający dostosowanie go do wymagań laboratorium w odniesieniu do wydajności, stopnia automatyzacji, wielkości serii pomiarowych itp. Automatyczna metoda pomiaru BZT jest zgodna z międzynarodowymi normami: EPA 405.1/ISO 5815-1/ EN-1899-1/2, Standard Methods 5210 B, DIN 38409, jak również ze specyficznymi procedurami klienta.

Konfiguracja podstawowa:

W skład wyposażenia podstawowej jednostki do analizy BZT wchodzą: mechanizm XYZ, statyw z 18 miejscami na butelki, sonda tlenowa, miernik (przystosowany do sond membranowych lub optycznych), manipulator, mieszadło, stacja płucząca, przednia i boczne osłony.

Dodatkowo dostępne są następujące etapy automatyzacji analizy BZT:

1. Rozcieńczenie wodą
2. Dodatek inhibitora nitryfikacji (ATU)
3. Automatyczny zaszczep
4. Założenie/zdjęcie korków
5. Pipetowanie prób
6. Automatyczna inkubacja

Maksymalnie rozbudowany system może pomieścić 11 statywów. Wykorzystanie kilku sond tlenowych i zainstalowanie dodatkowego ramienia, w widoczny sposób zwiększa przepustowość prób. Dodatkowe ramię może być także użyte do wykonywania innych, pobocznych czynności, takich jak pipetowanie do butelek lub ustalenie pH próbek. Analizator jest kompatybilny z większością standardowych butelek do analizy BZT, a  także szeroką gama statywów dostosowanych do różnych inkubatorów. Dostępna jest także pokrywa stwarzająca warunki do inkubacji bez konieczności wyjmowania statywów z próbami z analizatora.

Konfiguracja z trzema statywami                 Konfiguracja z pięcioma statywami                    Konfiguracja z ośmioma statywami i dwoma ramionami

Sekwencja czynności cyklu analizy BZT:  

Porcje prób są pipetowane manualnie lub automatycznie do butelek pomiarowych. Dane identyfikacyjne oraz krotności rozcieńczeń zostają wpisane lub zaimportowane z systemu LIMS do tabeli prób programu obsługowego. Po umieszczeniu tacy z butelkami w analizatorze operator uruchamia robota. Do butelek dodawany jest inhibitor nitryfikacji (ATU) lub zaszczep oraz woda rozcieńczająca. Całość jest mieszana i następuje pomiar początkowego stężenia tlenu. Po zamknięciu butelki sonda z elektrodą jest płukana przed następnym pomiarem. Ta sama procedura jest powtarzana dla kolejnych prób. Następnie tace z butelkami umieszcza się w inkubatorze w temperaturze  20°C na 5 dni. Po tym czasie próbki wstawiamy ponownie do analizatora. Po uruchomieniu robota wykonywany jest pomiar końcowego stężenia tlenu (po inkubacji) i wyliczany wynik BZT. Procedura jest powtarzana dla pozostałych prób. Wyniki można obejrzeć na ekranie komputera, wydrukować lub zapamiętać w formacie kompatybilnym z innym oprogramowaniem lub z LIMS.

Jeśli poza BZT istnieje potrzeba wykonania w tych samych próbach innych analiz, jak pH, przewodnictwo,  alkaliczność czy zmętnienie, to możliwe jest wykorzystanie w tym celu tego samego robota.

SP2000 BOD analyzer movie

ChZT

ChZT jest powszechnie stosowanym parametrem określającym zawartość zanieczyszczeń organicznych w wodach powierzchniowych i ściekach. Wartość wyniku analizy ChZT jest użytecznym wskaźnikiem dla oceny jakości wody. Analizatory-roboty firmy Skalar mogą być przystosowane do wykonywania w sposób zautomatyzowany oznaczenia ChZT według klasycznej procedury opisanej w normie ISO 6060 lub metodą zminiaturyzowaną z zastosowaniem szczelnych probówek (ST-ChZT) wg normy ISO 15705, EPA 410.4.

1. Oznaczanie ChZT wg ISO 15705/EPA 410.4 (ST-ChZT)

Metoda ST-ChZT oparta jest na dokładnie takiej samej reakcji jak opisana w klasycznej, ale zamiast miareczkowania stosuje się tutaj detekcję fotometryczną. Zaletą metody ST-ChZT jest zastosowanie gotowych testów probówkowych, które minimalizują kontakt z toksycznymi i niebezpiecznymi reagentami.

Analizator SP2000 do analizy ST-ChZT

Analizator posiada ruchomy mechanizm XYZ i jest wyposażony w mobilne statywy na probówki z próbkami/odczynnikami. Umożliwia to dostawianie dodatkowych statywów w trakcie już trwającej analizy. Analizator może pomieścić od 24 do 336 probówek w jednej serii pomiarowej. Do transportu probówek do różnych stanowisk wykorzystywane jest ruchome ramię z dwoma manipulatorami, jednym wyposażonym w chwytak, drugim w igłę próbkującą i mieszadło. Dodatkowo analizator posiada mechanizm otwierający/zamykający probówki, mieszadło wertykalne oraz obrotowe do mieszania próbek przed samym pomiarem. Urządzenie posiada oddzielne miejsce na dodatkowe reagenty, a jeśli wymagane jest roztwarzanie próbki przed pomiarem, dostępna jest opcja z dwoma termo reaktorami. W fotometrze następuje pomiar fotometryczny a wyniki zostają wysłane do programu obsługowego do dalszej obróbki i kontroli.

Możliwe jest stosowanie komercyjnie dostępnych testów probówkowych do analiz metodą ISO 15705, analizatory Skalara są kompatybilne z kolorymetrami różnych producentów. Platforma SP2000 daje ponadto możliwość połączenia ChZT z innymi, także wykorzystującymi testy probówkowe, analizami np. fosforem ogólnym, azotem ogólnym itp. Przykładowa kombinacja: 48 próbek ChZT, 24 próbek fosforu ogólnego i 12 próbek azotu ogólnego w jednej serii.

Procedura oznaczania ST-ChZT

Operator umieszcza statywy z probówkami w analizatorze. Porcje próbek zostają odpipetowane do probówek z odczynnikami. Analizator pobiera kolejno probówki, miesza zawartość i wstawia do bloku reaktora, w którym będą ogrzewane przez 2 godziny w temperaturze 150˚C. Czas przebiegu procesu jest kontrolowany przez analizator. Po zakończeniu reakcji probówki wracają do statywu. Po schłodzenie do 60˚C następuje wymieszanie nadal ciepłej zawartości. Po ostudzeniu do temperatury pokojowej wykonywany jest pomiar kolorymetryczny przy wymaganej długości fali. Program obsługowy wyświetla stężenia na ekranie monitora, wyniki mogą być przesłane do systemu LIMS.

2. Oznaczanie ChZT wg ISO 6060

Analizator SP2000 wraz z systemem mineralizacyjnym SP5000 umożliwia automatyzację klasycznej metody oznaczania ChZT. Zgodnie z procedurą po 2-godzinnej mineralizacji prób w kwasie siarkowym z udziałem czynnika utleniającego i katalizatora wykonywane jest miareczkowane (automatyczne) roztworem siarczanu żelazowo-amonowego aby oznaczyć nadmiar utleniacza.

Analizator SP2000 do analizy ChZT

Na analizator składa się mechanizm XYZ do obsługi próbek i cztery do sześciu wymiennych statywów, po 20 pozycji każdy. Próbki pozostają w tych samych naczyniach od etapu mineralizacji po miareczkowanie. Analizator wyposażony jest także w titrator, biuretę, sondę i mieszadło. Dla rozszerzenia zakresu do urządzenia można dołożyć drugi titrator. Wymiana biurety nie jest w tym przypadku wymagana.

Sekwencja czynności cyklu analizy ChZT:

Operator pipetuje próbki do probówek umieszczonych na statywach. Automatycznie lub ręcznie dodana zostaje odpowiednia ilość dwuchromianu potasu i kwasu siarkowego. Operator uzupełnia tabelę prób w programie obsługowym o dane identyfikacyjne próbek i współczynniki rozcieńczenia  a następnie umieszcza statywy z probówkami w bloku mineralizacyjnym SP5000. Próby są mineralizowane przez dokładnie 2 godziny w temperaturze 180°C pod chłodnicami zwrotnymi, a następnie odstawione do ostygnięcia. Chłodnice zwrotne są płukane. Operator umieszcza statywy z próbkami w analizatorze. Próbki są mieszane a następnie miareczkowane za pomocą siarczanu żelazowo-amonowego do momentu osiągnięcia punktu równowagi? Biureta, sonda i mieszadło zostają opłukane przed przejściem do kolejnej próbki. Procedura zostaje powtórzona dla całej serii pomiarowej, a program obsługowy oblicza wartość ChZT dla poszczególnych próbek. Wyniki można obejrzeć na ekranie komputera, wydrukować lub zapamiętać w formacie kompatybilnym z innym oprogramowaniem lub z LIMS.

SP5000 – system automatycznej mineralizacji

Zestaw do mineralizacji ChZT zgodnie z normą ISO 6060. Składa się z systemu podnośnikowego,  statywu z chłodnicami, bloku mineralizacyjnego, statywu z probówkami oraz kontrolera z wyświetlaczem. Kontroler służy do ustawiania temperatury i czasu grzania, sterowania ruchami podnośnika ze statywami z chłodnicami. Próby są mineralizowane przez dokładnie 2 godziny pod chłodnicami zwrotnymi. Od momentu wstawienia przez operatora statywu z próbami proces przebiega w pełni automatycznie.

Zestawy testowe

„Gotowe do użycia” fotometryczne zestawy testowe stosowane są przez zajmujące się badaniem wody laboratoria na całym świecie. Wielu dostawców oferuje testy probówkowe do analizy takich parametrów jak: ChZT, fosfor ogólny, azot ogólny, azot amonowy, azotyny itp. Praca z takimi zestawami jest prosta i bezpieczna, jednak w dalszym ciągu wymaga wielu czynności manualnych w przygotowaniu analizy jak np.:  pipetowanie próbek, zamykanie i otwieranie kolejnych probówek z odczynnikami, mieszanie. Proces ten może być bardzo uciążliwy i pracochłonny, zwłaszcza jeśli analizowane są różne parametry, a liczebność próbek się zwiększa. W odpowiedzi na te problemy firma Skalar stworzyła analizator-robot SP2000 który w pełni automatyzuje analizę z wykorzystaniem gotowych zestawów testowych. Czynności takie jak pipetowanie, mieszanie, ogrzewanie, studzenie i pomiar, wykonywane są automatycznie przez analizator praktycznie bez pomocy operatora.

Analizator SP2000 został zaprojektowany do obsługi od 24 do 336 probówek w jednej serii pomiarowej.
Wykorzystanie dodatkowego ramienia, igły i mieszadła w widoczny sposób zwiększa przepustowość prób. Umożliwia to także wykonywanie dodatkowych czynności, jak np. pomiar BZT. Urządzenie wyposażone zostało w przednią i boczne pokrywy zabezpieczające, zgodne z normami CE. Pracą analizatora steruje bardzo praktyczne oprogramowanie umożliwiające przetwarzanie i gromadzenie danych. Zawiera ono wiele przydatnych danych i  funkcji takich jak: pliki aplikacyjne, planer analiz, definiowane przez operatora opcje i wygląd tabeli z wynikami, udoskonalone opcje kontroli jakości itp. Analizator jest kompatybilny z zestawami testowymi i fotometrami różnych producentów.

pH/EC/Miareczkowanie/Kolor/ICE

Stosując analizatory-roboty firmy Skalar można wykonać automatycznie analizę tych parametrów w jednym urządzeniu sekwencyjnie lub równocześnie. Konfigurację sprzętu można dostosować do potrzeb laboratorium. Dotyczy to zarówno wyboru metod, sposobu prowadzenia analiz, jak i użytkowania różnego typu statywów i naczynek do prób.

W przypadku systemu do analizy w wodzie pitnej pH, EC, alkaliczności i zmętnienia użytkownik decyduje, czy oznaczenia są wykonywane równolegle, czy kolejno, jedno po drugim. System pozwala również wybierać typ analizy dla poszczególnych próbek.

Dostępna jest konfiguracja analizatora SP2000 do pomiaru prób pH na specjalnych płytkach. Manipulator wyposażony jest w dwie elektrody do pomiaru dwóch różnych próbek jednocześnie. Analizator może pomieścić do ośmiu 96-miejscowych płytek, co daje 768 próbek w jednej serii.

Elastyczność konstrukcji analizatorów-robotów firmy Skalar umożliwia kombinacje różnych aplikacji takich jak alkaliczność, rozpuszczony tlen, przewodnictwo, barwa, pH, twardość, zmętnienie, miareczkowanie, analizy z zastosowaniem elektrody jonowymiennej (ISE) w jednym zestawie.

pH gleby

pH gleby wpływa na dostępność składników pokarmowych roślin. Każda roślina osiąga optymalny wzrost i plon przy określonym, specyficznym dla niej odczynie pH podłoża. Oznaczanie pH jest najpowszechniejszą analizą wykonywaną w próbach gleb. Opracowywaniem zaleceń dla producentów rolnych na podstawie analiz gleb zajmują się wyspecjalizowane laboratoria. W oparciu o wyniki analiz dobiera się optymalną metodę poprawienia jakości gleby. Pozwala to na zwiększenie plonów przy redukcji kosztów.

Analizator SP2000 do analizy pH w glebie

Analizator może być skonfigurowany do pomiarów pH w ekstraktach wodnych, KCl, CaCl2 lub innych. Procedura obejmuje automatyczną kalibrację sondy oraz dodawanie roztworu ekstrakcyjnego (woda, KCl, CaCl2 lub inne). Zależnie od obowiązującej metody próby są przed pomiarem pozostawiane do opadnięcia cząstek stałych lub mieszane przez czas ściśle określony w procedurze. Analizator może pomieścić do 792 naczynek (50ml). Dla bardzo dużych serii urządzenie można wyposażyć w dwa zrobotyzowane ramiona z maksymalnie ośmioma sondami.

Sekwencja czynności cyklu analizy pH w glebie:

Naczynka z odważonymi porcjami prób umieszcza się w statywach i przenosi do analizatora. Po dodaniu roztworu ekstrakcyjnego następuje mieszanie. Pomiędzy czynnościami sondy są płukane. Po upływie czasu sedymentacji określonego w procedurze, próby są ponownie mieszane i wykonywany jest pomiar pH. Wyniki po ewentualnych korektach są zapisywane przez program obsługowy w plikach archiwizujących.

Jako uzupełnienie analizy pH w glebie, można do tej konfiguracji dołączyć dodatkowy parametr taki jak przewodnictwo (EC).

Frakcje ilaste

Klasyfikacja gleb jest istotna nie tylko dla celów kontroli środowiska, ma również ogromne znaczenie w budownictwie. Gleby różnią się między sobą takimi parametrami, jak zdolności absorpcyjne, zdolność do kurczenia się i pęcznienia, zdolność wiązania wody czy przepuszczalność. Większość tych własności jest zależna od składu mechanicznego gleby. Zawartość frakcja ilastej, najdrobniejszej (0-2 mikronów), jest niezbędna do oceny jakości gleby. Zawartość frakcji ilastej można oznaczyć np. według procedury opisanej w normie ISO 11277.

Analiza przebiega w trzech krokach

1. Ważenie prób i separacja frakcji
2. Usuwanie substancji organicznych i węglanów
3. Oznaczenie zawartości frakcji ilastych

Skalar opracował własne rozwiązania do automatyzacji drugiego i trzeciego etapu tej procedury wykorzystując analizatory-roboty. Szczególnie istotna jest automatyzacja etapu oznaczenia zawartości frakcji ilastych ze względu na konieczność ścisłej kontroli czasu trwania poszczególnych czynności procedury.

Proces usuwania materii organicznej i węglanów:

Odważone porcje prób umieszcza się w butelkach. Po wstawieniu do analizatora SP50 dodawana jest woda a następnie całość podgrzewa się do zagotowania i utrzymuje stan wrzenia przez 30 minut. W trakcie podgrzewania i wrzenia co 30 minut dodawana jest porcja 5 ml wody utlenionej aby usunąć substancje organiczne. Próba zostaje schłodzona. Ta sama procedura jest powtarzana tym razem z dodatkiem roztworu kwasu solnego aby usunąć węglany. W trakcie całego cyklu okresowo do prób dodawana jest woda aby zapobiec nadmiernemu wrzeniu.

Procedura oznaczania zawartości frakcji ilastych

Analizator-robot SP2000 dodaje do prób znajdujących się w cylindrach miarowych pojemności 500/1000 ml roztwór pirofosforanu sodowego i uzupełnia zawartość do końcowej objętości wodą destylowaną. Zawiesina jest homogenizowana przez zdefiniowany przez operatora czas. Po kilkugodzinnej sedymentacji z określonej głębokości cylindra pobierana jest porcja zawiesiny, którą robot umieszcza w parownicy. Po odparowaniu waży się suchą pozostałość  a oprogramowanie wylicza na tej podstawie zawartość frakcji ilastych.

Analiza może być prowadzona w godzinach nocnych, bez udziału operatora. Ponadto możliwe jest oznaczanie zawartość innych frakcji.